在環(huán)境監(jiān)測(cè)、飲用水安全、工業(yè)廢水管控及生態(tài)評(píng)估中,水質(zhì)重金屬光譜分析儀能精準(zhǔn)識(shí)別水中鉛、鎘、汞、砷、鉻等痕量重金屬,靈敏度可達(dá)ppb甚至ppt級(jí)。然而,其高精度依賴于規(guī)范的操作流程與嚴(yán)謹(jǐn)?shù)那疤幚怼I杂惺韬觯銜?huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差、儀器污染甚至損壞。掌握
水質(zhì)重金屬光譜分析儀的正確使用方法,是獲取可靠水質(zhì)數(shù)據(jù)的核心保障。

第一步:實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備與環(huán)境控制
確保實(shí)驗(yàn)室潔凈無(wú)塵,遠(yuǎn)離酸霧與振動(dòng)源。開(kāi)啟通風(fēng)櫥與排風(fēng)系統(tǒng),佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡及實(shí)驗(yàn)服。檢查氣體(乙炔、氬氣等)壓力與純度(≥99.996%),確認(rèn)廢液管路暢通,避免回流腐蝕霧化室。
第二步:樣品前處理——準(zhǔn)確性的基石
水樣需經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾去除懸浮物。對(duì)于總重金屬檢測(cè),必須進(jìn)行酸消解(如HNO3-H3O3體系,120℃加熱2小時(shí)),使金屬溶解。消解后定容至刻度,避免使用含金屬雜質(zhì)的試劑或容器(推薦聚四氟乙烯或高純石英器皿)。
第三步:標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與校準(zhǔn)曲線建立
使用國(guó)家認(rèn)證的單標(biāo)或混標(biāo)儲(chǔ)備液,逐級(jí)稀釋成系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液(如0、1、5、10、20μg/L)。每批樣品均需同步繪制校準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)R3≥0.999。建議加入內(nèi)標(biāo)(如In、Sc用于ICP),校正信號(hào)漂移。
第四步:儀器參數(shù)優(yōu)化與調(diào)諧
根據(jù)目標(biāo)元素選擇合適波長(zhǎng)(避開(kāi)光譜干擾線)、狹縫寬度及積分時(shí)間。ICP類儀器需優(yōu)化RF功率、霧化氣流速與觀測(cè)高度;AAS需調(diào)節(jié)燈電流與燃燒頭位置。開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘以上,待等離子體或火焰穩(wěn)定后再測(cè)試。
第五步:樣品測(cè)定與質(zhì)控措施
按“空白→標(biāo)準(zhǔn)曲線→樣品→質(zhì)控樣→空白”的順序進(jìn)樣。每10個(gè)樣品插入一個(gè)加標(biāo)回收樣(回收率應(yīng)在80–120%)和一個(gè)平行樣(RSD≤10%)。若結(jié)果異常,立即清洗進(jìn)樣系統(tǒng),排查記憶效應(yīng)或堵塞。
第六步:關(guān)機(jī)與維護(hù)
測(cè)試結(jié)束后,用2%HNO3沖洗進(jìn)樣管路10分鐘,再用去離子水沖洗5分鐘,防止鹽結(jié)晶。關(guān)閉氣體與軟件,清潔霧化室與炬管(ICP)。記錄運(yùn)行日志,包括檢出限、回收率及異常情況。